Studiebot antwoord

Vraag gesteld door: Jellec07 - 6 maanden geleden

Maak een oefenexamen van de volgende tekst: 7. Bouw van fotospectrometer
7.1. Bespreking van de onderdelen
Filterfotometer of enkelstraalspectrofotometer
Straalbron: VISueel licht
o Halogeen wolfraam
Verhitting met jodium
o Verdampte wolfraam reageert met jodium, komt neer op wolfraamdraad en ontleedt
Straalbron: UV
o Waterstof- of deuteriumlamp onder lage druk
o Kwarts omhulsel
o Constant spectrum tussen 200-375nm
Benodigdheden:
o Grote stabiliteit van de emissie-intensiteit
o Lampspanning moet worden gestabiliseerd
Voldoende opwarmen
Filters:
o kleurfilter
Absorberen een deel van de opgestuurde straling
Gekleurd glas of gelatine tussen 2 glasplaten
Goedkoop
Doorlaten van de kleur
Tegenhouden van complementaire kleur
o Interferentiefilter
2 plaatjes met een zilverlaag
Ertussen CaF2
zilverlaag: half doorschijnend/weerkaatsend
gebaseerd op interferentie
o bij loodrechte inval: m * = 2n * b
m = orde
n = brekingsindex
b = dikte tussenlaag
monochromator:
o prisma
Evenwijdige invallende stralen
Dispersie treedt op
Rotatie van het prisma zorgt voor selectie golflengte
o Rooster
Gekartelde plaat
Andere kant staan 2 holle spiegels
o Beperkingen:
Breedte spleet:
voldoende smal voor selectie
voldoende breed voor signaal
langs beide kanten even dik
Spectrale spleetbreedte
Alle golflengten die de spleet passeren
Spectrale bandbreedte: spect.
s.b. en bevat van de energie
cuvetten:
o UV: kwarts
o VIS: glas of plastic
o Doorstroomcuvetten
o Geen krasse, vuil, etc.
Oplosmiddel:
o Elk hebben ze een andere minimale golflengte die door de cuvet kan gaan
o Water en vele organische solventen
Detector:
o Fotomultiplicator
Foton op de kathode en ioniseert
Licht wordt elektriciteit
Elektron wordt aangetrokken en versnelt
Hogere kinetische energie meer elektronen
9 herhalingen et versterking van 2-5 per kathode
Tot 600nm, Ga-As systeem tot 750nm
o Fotodiode-array
Snelle scan van het volledige spectrum
Signaal uitlezing
o LED (light emitting diode)
o LCD (liquid crystal display)
o CRT (cathode ray tube)

7.2. Enkel en dubbel staal fotometers

Enkel straalapparaat
o 1 component tegelijk
o Blanco meten
Dubbelstraal UV-VIS spectrometer
o Chopper
8 segmenten, 2 open, 2 spiegel, 4 absorberend
Output: grafiek


8. Potentiometrie
= stroomloos meten van het potentiaalverschil tussen twee elektroden of halfcellen die een galvanische cel vormen
Doel = meting van de concentratie van een bepaald ion
Gebaseerd op de wet van Nernst:
o
Toepassingen
o Ionen uit lichaamsvocht
o pH-bepaling
o bloedgassen
o bv: in POCT
Ionselectieve elektroden (ISE)
o = elektrode die selectief activiteit van een bepaald ion in oplossing kan meten
Bevat ion-selectief membraan
Potentiaal bepaald door concentratie
Potentiaal meten tov referentie elektrode
o 3 types:
Glasmembraan
Vaste kristalmembraan
Vloeibare membraan
Glasmembraan elektroden
o pH-elektrode
Selectief voor H+-ionen
Ook voor Na+ met ander soort glas
Verschillen tussen [Na+] en [H+] 4 eenheden verschil
Anders interferentie
Algemeen: conditioneren nodig (voldoende weektijd in water) + bewaren in water of verdund HCl
Membraan:
Buitenkant heeft een gellaag
Ionen diffunderen in en uit de gellaag
Referentievloeistof aan de binnenkant
Potentiaal meten
Vaste stof elektroden (= kristallijn membraan)
o Cl- elektrode
Geperst laagje AgCl
Uitwisseling Cl- tussen membraan en oplossing
Interferentie met OH-
Maximaal tot pH 11
Lichtgevoelig donker bewaren
o F- elektrode
Membraan = lanthaanfluoride kristal (LaF3)
Uitwisseling F- tussen membraan en oplossing
o Droog bewaren, klaar voor gebruik
Vloeibare membraan elektroden
o Ca2+ elektrode
Inwendige referentievloeistof CaCl2
Membraan met Ca2+ selectieve vloeistof
o K+ elektrode
Membraan van valinomycine
Uitwisseling van K+ tussen membraan en vloeistof
o Kwetsbaar membraan, korte levensduur
Gasgevoelige elektroden
o Permeabel membraan dat gassen door laat
o Vb: CO2 elektrode
Membraan permeabel voor CO2, waterafstotend
HCO3- oplossing binnenin elektrode
pH elektrode binnenin
ORP elektroden
o = oxidatie-reductiepotentiaal elektroden
o Platina (inert metaal)
o Potentiometrische titraties
Lever potentiaal maar neemt niet deel
Referentie elektroden
o Verschil meten tov referentie
Geen absolute meting
o gemeten potentiaalverschil is evenredig met concentratie ion in oplossing
o Verzadigde kalomel elektrode
Kalomel = kwik(I)chloride Hg2Cl2
o Ag/AgCl elektrode
Veiliger dan kalomel
Frequenter gebruikt
Toepassing:
o pH elektrode
glasmembraan

o Kalibreren met verschillende buffers

Factoren die de meting benvloeden
o Selectiviteit
Meer ionen meten dan het gewenste ion
Interfererend ion wegwerken door de pH of externe reactie
o Concentratie vs activiteit
o Chemische interferentie
Benvloed door een matrix
Complexvorming
o Onstabiel signaal
Verontreiniging membraan
Veroudering
Toepassing: titraties
o Redox: ORP
o Zuur-base: pH + referentie
o Equivalantiepunt EP
o Rekenkundig (twee afgeleide
o Grafisch met een meetwaarde


. De oefenexamen moet geschreven zijn in de Nederlandse taal. Onderin staan de antwoorden. Het aantal vragen dat het oefenexamen moet bevatten is 5.

Antwoord rapporteren